В табл. 23 и 24 приведено качество трансформаторных масел с разными кислотными числами, регенерированных различными адсорбентами, в том числе активированными газообразным аммиаком и кальцинированной содой. Видно, что применение активированных адсорбентов (NH3 и Na2C03) целесообразно и для восстановления отработанных масел с высоким кислотным числом (~0,6 мг КОН/г). Масла, восстановленные адсорбционным методом, по качеству соответствуют нормам ГОСТ 982—68 на масло ТК, за исключением противоокислительной стабильности для случая отработанных масел с высокими кислотными числами. Стабильность регенерированного масла восстанавливается при добавлении присадки ионол [39].
Обработка отработанных трансформаторных масел активированными адсорбентами при оптимальном расходе последних (^>1%) не повышает тангенс угла диэлектрических потерь (см. табл. 24). В свежем масле tg δ после насыщения аммиаком (и фильтрации) не повышается (табл. 25).
При обработке отработанного масла активированным адсорбентом существует оптимальный расход адсорбента, при котором tg б снижается в такой же мере, как и при обработке неактивированным адсорбентом. Для отбеливающей глины оптимальной концентрацией является 3% (табл. 26).
Таблица 23. Результаты регенерации отработанного масла с кислотным числом 0,6 мг КОН/г
адсорбционным методом
* Общая стабильность регенерированных масел восстанавливается до нормы ГОСТ после введения 0,2—0,4% ионола.
Показатели * | Отработанное | Сгенерированное масло | |||||
силикагелем | алюмосили- катным катализатором (3%) | отбеливающей глиной (3%) | |||||
без присадки | с 0,2% | без присадки | с 0,2% ионола | без присадки | с 0,2% ионола | ||
Вязкость при 20° С, ест | 26,74 | 26,07 |
| 26,31 |
| 26,33 |
|
Кислотное число, мг КОН/г | 0,16 | 0,005 | — | 0 008 | — | 0,019 | — |
Натровая проба, баллы | 4 | 1 | — | Ч | — | 2 | — |
Оптическая плотность | 0,795 | 0,441 | — | 0,560 | — | 0,633 | — |
Фактор обесцвечивания, % |
| 44,6 |
| 29,0 | — | 20,4 | — |
плотность при 20° С, е/см3 | 0,8810 | 0,8790 |
| 0,8797 | — | 0,8797 | — |
Показатель преломления | 1,4866 | 1,4852 | — | 1,4860 | — | 1,4860 | — |
Зольность, % |
| 0.0012 | — | 0,0024 | — | 0,0016 | — |
Содержание силикагелевых смол, % | 2,2094 | 0,5988 | _ | 0,6508 |
| 1,4456 |
|
Склонность’ к образованию водорастворимых кислот в начале старения, мг КОН/г летучих |
| 0,0031 | 0,0021 | 0,0021 | 0,0009 | 0,0067 | 0,0021 |
нелетучих |
| 0.0041 | 0,0031 | 0,0083 | 0,0023 | 0,0093 | 0,0034 |
окисления, % | — | 0,05 | 0,00 | 0,07 | 0,00 | 0,077 | ,0,013 |
Тангенс угла диэлектрических потерь, % при 20° С | “ | 0,42 | 0,06 | 0,40 | 0,06 | 0,41 | 0,10 |
— | <0,1 | <0,1 | 0,5 | — | 0,4 | — | |
при 705 С |
| 0,6 | 0,5 | 2,1 |
| 2,0 |
|
| . | 10 | — | 13 | — | 12 | — |
Сн |
| 41 | — | 39 | — | 39 | — |
Сп | — | 49 |
| 48 | — | 49 |
|
* Водорастворимые кислоты и щелочи, механические примеси и вода в регенерированных маслах отсутствуют.
Следует остановиться на некоторых рекомендациях при использовании активированных газообразным аммиаком адсорбентов для адсорбционной очистки. Обработку отработанного масла целесообразно проводить последовательно — активированным адсорбентом и неактивированным. Такое чередование полностью исключает возможность попадания в регенерированное масло газообразного NH3 и предотвращает повышение tg б и щелочную реакцию водной
Таблица 25. Влияние насыщения отработанного масла газообразным аммиаком
Масло | Кислотное число, мг КОН/г | Натровая | Опти | Тангенс угла диэлектрических потерь, % | |
при 20° С | при 70° С | ||||
Свежее |
|
|
|
|
|
исходное | 0,017 | 1 | 0 085 | 0,70 | 2,09 |
насыщенное аммиаком |
|
|
|
|
|
5 мин | 0.012 | 1 | 0,088 | 0,28 | 1,64 |
30 мин | 0,008 | 1 | 0,087 | 0,24 | 1,66 |
60 мин | 0,007 | 1 | 0,088 | 0,27 | 1,90 |
Отработанное |
|
|
|
|
|
исходное | 0,16 | 4 | 0,535 | 0,43 | 4,63 |
насыщенное аммиаком |
|
|
|
|
|
5 мин | 0,063 | 4 | 0,538 | 1,40 | 10,25 |
30 мин | 0,053 | 4 | 0,538 | 1,72 | 11,35 |
60 мин | 0,043 | 4 | 0,541 | 1,87 | 12,05 |
Таблица 26. Влияние обработки адсорбента газообразным аммиаком иа свойства трансформаторного масла
масло | Кислотное число, мг КОИ/г | Натро | Опти | Тангенс угла диэлектрических потерь, % | |
| при 20° С [ при 70° С | ||||
Свежее мало сернистое (типа ТК) |
|
|
|
|
|
0,017 | 1 | 0,085 | 0,7 | 2,09 | |
обработанное отбеливающей глиной неактивированной |
|
| 0,11 |
| |
1% | 0,012 | 1 | 0,089 | 1,17 | |
3% | 0,009 | 1 | 0,048 | 0,01 | 0,30 |
5% | 0,00 | 1 | 0,040 | 0,05 | 021 |
активированной аммиаком |
|
| 0,085 | 0,09 | 0,91 |
1% | 0.007 | 1 | |||
з% | 0,003 | 1 | 0,048 | 0,001 | 0,25 |
5% | 0,00 | 1 | 0,041 | 0,06 | 0,20 |
Отработанное |
| 0,43 | 4,63 | ||
исходное | 0,15 | 4 | 0,535 | ||
обработанное отбеливающей глиной |
|
| 0,59 | 2,90 | |
1% | 0,120 | 4 | 0,500 | ||
3% | 0,080 | 3 | 0,450 | 0,14 | 1,62 |
5% | 0,063 | 1 | 0,410 | 0,15 | 1,62 |
7% - | 0,042 | 1 | 0,400 | 0,15 | 1,44 |
активированной аммиаком |
|
|
| 0,62 | 4,05 |
1% | 0,063 | 4 | 0,522 | ||
3% | 0,013 | 3 | 0,472 | 0.18 | 1,12 |
5% | 0,010 | 1 | 0,410 | 0,08 | 0,79 |
7% | 0,007 | 1 | 0,381 | 0.10 | 0,69 |
вытяжки. В табл. 27 приведены данные по доочистке масла, обработанного адсорбентом, активированным аммиаком, когда для доочистки использовали неактивированную отбеливающую глину.
Таблица 27. Влияние доочистки неактивированным адсорбентом после обработки масла адсорбентом, активированным газообразным аммиаком *
Показатели | Масло отработанное | Масло, регенерированное адсорбентом и последовательно обработанное | |||||
активированным NH* (2%)+ +неактивиро- ванным (2%) | активированным NH3 (3%) + +неактивированным (1%) | активированным NH3 (3%) + +неактивированным (3%) | |||||
1 ** | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
кислотное число, мг КОН/г | 0,16 | 0,020 | 0,020 | 0,017 | 0,013 | 0,013 | 0 010 |
Натровая проба, баллы | 4 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Оптическая плотность | 0,535 | 0,431 | 0,419 | 0,420 | 0,420 | 0,389 | 0,395 |
Тангенс угла диэлектрических потерь, % при 20° С | 0,70 | 0,23 | 0,23 | 0,22 | 0,20 | 0,18 | 0,11 |
при 70° С | 2,09 | 1,73 | 1,69 | 1,53 | 1,48 | 0,75 | 0,59 |
* Реакция водной вытяжки в регенерированных маслах нейтральная,
** Нечетные опыты (1, 3, 5) проводились с промежуточной фильтрацией масла после обработки адсорбентом, активированным NHa.
Таким образом, основная рекомендация в случае применения активированных аммиаком адсорбентов следующая. При контактной обработке масла обязательна доочистка его неактивированным адсорбентом. Расход адсорбентов при доочистке, как правило, на 30—40% меньше, чем при использовании неактивированного адсорбента. Доочистку проводят в той же мешалке, где проводили обработку, с интервалом примерно 15 мин.
При очистке масла с применением перколяционного фильтрования через зернение адсорбенты важнейшим условием получения качественного регенерированного масла по всем физико-химическим показателям является использование последовательно подключенных адсорберов, заряженных по ходу поступления масла адсорбентами — активированным аммиаком и неактивированньтм. Например, при использовании двух адсорберов в первом адсорбент насыщается аммиаком, а второй заряжается неактивированным. Затем, когда активность снижается, адсорбент во втором адсорбере (после спуска масла) насыщается газообразным аммиаком, а в первом отработанный адсорбент заменяется свежим. Масла в этом случае пропускают через адсорбер в обратном направлении. Это дополнительно снижает расход адсорбентов, а также адсорбент в первом (по ходу масла) адсорбере используется как «носитель» газообразного аммиака.