Методы исследования структуры материалов

Экспериментальные исследования структуры материалов необходимы для установления взаимосвязи между свойствами и строением материалов, как при создании новых материалов, так и для понимания процессов, происходящих в материалах в процессе производства и эксплуатации изделий.
Методы исследования всегда играли решающую роль в формировании наших знаний о внутреннем строении материалов, поскольку материаловедение имеет преимущественно экспериментальный характер. Возможности используемых методик и аппаратуры во многом определяют глубину и правильность представлений о структуре и превращениях в материалах при внешних воздействиях: температуре, нагрузке, времени, агрессивных средах и т.п.
Для современного материаловедения характерно применение комплекса методов исследования при решении технологических задач, связанных с обеспечением определенного уровня свойств материала. Обоснованный выбор методов исследования способствует успешному решению поставленной задачи.

Металлографические методы

Макроскопический анализ

Макроструктуру металла изучают путем просмотра поверхности или изломов невооруженным глазом или при небольших увеличениях — до 30 раз. Макроскопический анализ необходим при исследовании:

1. вида изломов;
2. нарушений сплошности (трещины, поры);
3. дендритного строения;
4. химической неоднородности (ликвации, включения);
5. волокнистой структуры деформированного металла;
6. неоднородностей, созданных химической и термической обработкой.

Макроанализ проводят на продольных и поперечных макрошлифах (темплетах). В качестве методов макроанализа используют поверхностное травление, глубокое травление и метод отпечатков. При необходимости полного макроскопического исследования целесообразно придерживаться следующей последовательности: сначала использовать поверхностное травление, затем снова шлифовать и определять распределение ликваций (например, серы) по отпечатку на фотобумаге, после чего производить глубокое травление для определения нарушения сплошности.
Поверхностное травление хорошо выявляет крупную пористость, строение сварных соединений, наличие ликваций. Для поверхностного травления широко применяется реактив Гейна, содержащий на 1000 мл воды 53 г хлорида аммония и 85 г хлорида меди. После погружения стального образца в реактив на 30—60 с, при последующем осмотре выявляются дефектные участки поверхности образца. Для сплавов меди, никеля и алюминия применяются другие реактивы.
Для определения ликвации серы используется метод серного отпечатка (метод Баумана): бромосеребряная бумага, смоченная 2—5 % раствором серной кислоты, накладывается эмульсионной стороной на чистую поверхность макрошлифа и выдерживается 3—15 мин. На металле происходит реакция и образующийся сероводород вступает в реакцию на бумаге. Темные участки бромида серебра показывают величину и распределение сульфидных включений. Разработаны методы определения фосфора, свинца и других примесей.
Глубокое травление позволяет выявлять трещины, флокены, рыхлости, поры и другие дефекты, не выходящие на поверхность образца. При воздействии реактива происходит протравливание мест образца с более активной поверхностью, и после травления макрошлиф приобретает рельефную поверхность с отчетливо видимыми осями дендритов, с ликвационной неоднородностью и другими особенностями структуры. Разработаны электролиты для глубокого травления различных типов сталей и сплавов, а также составлены таблицы и схемы основных видов дефектов металлов.
Макроанализ используется для определения вида излома — хрупкого или вязкого. По форме различают ровный, с выступами и чашечный изломы, а по строению — кристаллический (если видны кристаллы — зерна), матовый или волокнистый (зерна не видны) и смешанный. В изломе могут быть видны внутренние дефекты.

Микроскопический анализ

С помощью оптического микроскопа исследуются специально подготовленные микрошлифы при увеличении от 30 до 1500-2000 раз. Цель микроанализа — определение микроструктуры и фазового состава, оценка количества, формы, размера и распределения различных фазовых составляющих металла.
Приготовление микрошлифов состоит из шлифования, полирования и травления поверхности образца. Шлифование обеспечивает минимальную толщину деформированного слоя, которая снимается последующим полированием. Для приготовления шлифов используют специальные устройства, в частности с полной автоматизацией всех технологических процессов. Для выявления микроструктуры применяются методы травления, обеспечивающие избирательное растворение фаз химическим или электрохимическим способом. Наиболее часто применяют травление в растворах кислот, щелочей и солей, в результате которого на поверхности образуется рельеф, создающий контрастное изображение разных участков при наблюдении под микроскопом. Существуют различные составы реактивов в зависимости от цели исследования и химического состава сталей и сплавов (см., например, табл. 1).
Шлиф в микроскопе освещается параллельным пучком света, создаваемым осветительной системой. Световые лучи, отражающиеся от поверхности образца, попадают в объектив и на конечном изображении в окуляре участки, перпендикулярные оптической оси микроскопа, оказываются светлыми, а участки, наклоненные к оси, темными.
Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра. Разрешающая способность микроскопа характеризуется минимальным расстоянием между соседними деталями структуры, которые могут быть различимы, и определяется из условий оптической дифракции(1-1) где λ — длина волны света; п — показатель преломления среды; φ — угловая апертура объектива, равная половине угла раскрытия входящего светового пучка. Величина А=n sinφ называется числовой апертурой и является характеристикой объектива. При освещении белым светом с λ=0,55 мкм максимальная разрешающая способность микроскопа d=0,2 мкм. Увеличение микроскопа называют полезным, если разрешаемые детали структуры можно наблюдать под углом зрения 2—4 мин. Общее увеличение в современных микроскопах значительно превышает полезное.
Таблица 1
Реактивы для исследования микроструктуры стали

Существуют различные разновидности микроскопических исследований в зависимости от метода освещения: светлопольного, темнопольного, в косом свете, в поляризованном свете. При светлопольной микроскопии лучи света падают на микрошлиф перпендикулярно его поверхности, от плоских участков лучи отражаются, от неровностей — рассеиваются. При косом освещении, которое обеспечивается смещением апертурной диафрагмы в сторону от оси, выступающие участки шлифа оказываются наиболее светлыми. Кроме того, они отбрасывают тень на остальную поверхность и этим усиливают контрастность изображения.
При исследовании в темном поле освещение шлифа осуществляется не через объектив, а при помощи параболического зеркала, окружающего объектив. Обратно в объектив попадает только свет, случайно рассеянный на неоднородностях поверхности. Изображение является обратным по отношению к светлопольному и границы зерен, поры и трещины выглядят ярко освещенными участками на темном поле. Это исследование позволяет контролировать качество полировки поверхности, так как царапины видны в виде светлых линий на темном фоне.
Исследование в поляризованном свете применяется при изучении оптически анизотропных фаз, например, неметаллических включений или интерметаллических фаз в легированных сталях. Перед микрошлифом помещают поляризатор, а после микрошлифа — анализатор. Поляризатор формирует поляризованный световой луч, который попадает на микрошлиф. Если кристалл изотропен, то плоскость поляризации не изменяется и, вращая анализатор, можно добиться полного поглощения света. Если имеются оптически анизотропные кристаллы, то отраженный луч не будет погашен, а сам кристалл может окрашиваться. Например, включения меди в поляризованном свете приобретают красный цвет.