ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ПОКРЫТИЙ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ В РАЗНЫХ СРЕДАХ
Свойства органосиликатных покрытий
Нанесенные на металлические подложки органосиликатные покрытия подвергали воздушной сушке при 15-35 °С в течение 1 ч, затем термообрабатывали при 250—270 °С в течение 3 ч при скорости подъема температуры 1—1,5 °С/мин. Изменение электрических и физико-механических свойств покрытий при кратковременном и длительном воздействии высоких температур в разных газовых средах на примерах отдельных композиций приведено на рис. 4.1 и в табл. 4.4-4.6.
Исследования органосиликатных покрытий марок ОС-92-18, ОС-92-19 и ОС-96-21 показали, что они обладают высокой адгезией к металлам (нержавеющей стали, титану, никелю). За 15 000 ч термостарения при температуре 700 °С покрытия не имели дефектов — сколов, трещин, вздутий, отслаивания. Эти материалы не оказывали вредного влияния на полупроводниковые материалы; они стойки к расплавам солей, к термоударам. Коэффициент теплопроводности их составляет 0,3—0,5 Вт/(м °С) [33].
Таблица 4.4. Температурная зависимость Епр, МВ/м, органосиликатных покрытий в разных средах
Марка покрытия | Среда |
| Температура, °С |
| |
20 | 400 | 700 | 900 | ||
ОС-92-18 | Воздух | 15-30 | 14 | 2,7-3 | _ |
| Вакуум | 17 | - | 1,0 | - |
ОС-92-19 | Воздух | 11-40 | 22 | 8 | - |
| Вакуум | 13 | - | 1,2 | - |
ОС-56-12 [32] | Воздух | 30-40 | — | — | 6-12 |
Рис. 4-1. Температурная зависимость р органосиликатной композиции ОС-92-18 в разных средах:
1 - воздух; 2, 3 - вакуум; 1,2 — термообработка 300 °С - 3 ч; 3 - термообработка 800 °С - 3 ч
Таблица 4.5. Зависимость электрических свойств органосиликатных покрытий от времени старения при 700 °С
Таблица 4.6. Зависимость физико-механических свойств органосиликатных покрытий от времени старения при высоких температурах
Рис. 4.2. Зависимость р (а) и Епр (б) органосиликатных покрытий типа ОС-56-12 от времени увлажнения Р
Таблица 4.7. Изменение электрических свойств органосиликатного покрытия ОС-56-12 в процессе циклического старения с увлажнением
Примечание. Значение в числителе — до увлажнения, в знаменателе — после 120 ч увлажнения.
На рис. 4.2 приведена зависимость электрических свойств покрытия типа ОС-56-12 от времени выдержки в среде с относительной влажностью 93% при температуре 20 °С, а в табл. 4.7 — изменение электрических свойств такого покрытия в процессе циклического старения при 300—350 °С с периодическим воздействием относительной влажности 93% в течение 120 ч после каждого цикла старения (продолжительность одного цикла старения 120 ч).
4.4.2. Свойства металлофосфатных покрытий
Температурная зависимость р алюмофосфатных покрытий, наполненных кварцевым стеклом и нитридом бора, приведена на рис. 4.3. В табл. 4.8 приведены результаты определения Епр при 20 и 600 ° С тех же покрытий.
Из рисунка видно, что значения р покрытий, определенные в вакууме во всем диапазоне измеряемых температур, несколько выше значений в воздушной среде (кривые 1 и 2), причем с ростом температуры разница в значениях р уменьшается. Разница в значениях р в воздухе и вакууме, по-видимому, объясняется остаточной влагой, адсорбированной материалом в исходном состоянии, как уже было показано для других электроизоляционных материалов высокой нагревостойкости. Подложка, на которую наносилось покрытие, оказывает влияние на электрическое сопротивление материала: на нержавеющей стали получены несколько большие значения р, чем на электротехнической (измерения в обоих случаях проводились в вакууме — кривые 2 и 3).
Рис. 4.3. Температурная зависимость р алюмофосфатных покрытий, наполненных кварцевым стеклом и нитридом бора:
1 - воздух (подложка из нержавеющей стали); 2 - вакуум (подложка из нержавеющей стали); 3 - вакуум (подложка из электротехнической стали)
Рис. 4.4. Температурная зависимость р металлофосфатных покрытий:
1 - АФС-2; 2 - ЖФС-2; 3 - АФСА
Таблица 4.8. Электрическая прочность фосфатных покрытий в разных средах
Подложка | Толщина покрытия, мкм | Среда | Температура | Епр, МВ/м |
Нержавеющая сталь | 50 | Воздух | 20 | 7,5 |
Электротехническая | 100 | Воздух | 20 | 4,7 |
Нержавеющая сталь | 50 | Вакуум | 20 | 34 |
Электротехническая | 70 | Вакуум | 20 | 32 |
Нержавеющая сталь | 60 | Вакуум | 600 | 26 |
Электротехническая | 70 | Вакуум | 600 | 19 |
В табл. 4.8 приведены значения электрической прочности покрытии, нанесенных на разные подложки, определенные при температурах 20 и 600 °С в среде воздуха и в вакууме.
Из данных табл. 4.8 видно, что в вакууме для покрытий получены большие значения Епр, чем в воздушной среде. Кроме того, из этой таблицы следует, что с ростом температуры значения Епр покрытий в вакууме снижаются, однако остаются на достаточно высоком уровне.
На рис. 4.4 приведена температурная зависимость р различных металлофосфатных покрытий: алюмофосфата, наполненного пылевидным кварцем, железофосфата с тем же наполнителем и алюмофосфата с азотнокислым алюминием. Лучшие результаты получены у первого состава (АФС-2).
Рис. 4.5. Зависимость р и Еп металлофосфатного покрытия АФС-2 от времени старения при 700 °С
На рис. 4.5 приведена временная зависимость электрических свойств покрытия АФС-2 в воздушной среде при температуре 700 °С, полученная при измерениях в условиях температуры старения. Из рисунка видно, что в процессе длительного воздействия температуры электрическая прочность и удельное объемное сопротивление практически не изменяются; р, определенное при температуре 100 °С, равно 1010 Ом-м, Епр =5,5 МВ/м.